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ZAF-3100原子荧光光度计测定电解硫酸铜溶液中As

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ZAF-3100原子荧光光度计测定电解硫酸铜溶液中As

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  湿法炼铜的过程中,电解液中砷含量的高低,常常会影响电解铜的质量,同时会对阴极铜的纯度造成影响。在铜电解液中进行电解前,需要对砷含量进行分析,以便做出及时的控制和调节,确保产品的质量和生产效益。本实验采用ZAF-3100三通道原子荧光光度计对硫酸铜中的As分析。方法简单易学,并且得到了较理想的回收率。

  实验部分:

  仪器:ZZAF-3100三通道原子荧光光度计

  砷高性能空心阴极灯

  试剂:砷标准溶液(GBW08611)

  盐酸(优级纯),硫酸(优级纯),氢氧化钾(优级纯),硼氢化钾(分析纯),混合掩蔽剂。

  准确移取1mL砷标准溶液于100ml容?#31185;?#20013;,?#30001;?#37327;水,再加入5ml盐酸用去离子水定容到刻度线,此溶液每毫升含砷10ug。

  准确移取10ml上述标准溶液于100ml容?#31185;?#23481;?#31185;?#20013;,加入5ml盐酸用去离子水定容到刻度线。此溶液每ml含砷1ug。

  (1+1)硫酸 量筒量取100ml蒸馏水于500ml杯中,再量取100ml浓硫酸,缓慢将浓硫酸加入到水中并不断的搅拌,防止爆沸硫酸溅出伤人。

  试验方法:

  1. 取1ml硫酸铜电解液于100ml容?#31185;?#20013;加去离子水定容到刻度线。

  2. 取上述稀释液2ml到100ml容?#31185;?#20013;加去离子水定容到刻度线。

  3. 再取上述溶液2ml于100ml容?#31185;?#21152;入(1+1)硫酸溶液10ml,混合还原剂10ml,定容到刻度线,放置10min。

  4. 移取1ug/ml的砷标准溶液0.0ml,1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml于50ml比色管中,加入(1+1)硫酸5.0ml,混合还原剂5.0ml定容到刻度线。此标准系列的浓?#20219;?.00ug/ml,0.02ug/ml,0.04ug/ml,0.06ug/ml0.10ug/ml。

  5. 设定仪器的条件,选择双通道模式,选择仪器预热,仪器会自动预热30min后停止。预热结束后,以砷荧光强度对砷浓度建立标准曲线。线性符合规定后,对样品进行测试。

  6. 还原剂:量取200ml去离子水,加入1g氢氧化钾,溶解后加入4g硼氢化钾。混合均?#21462;?/p>

  实验结果讨论与分析

  仪器条件:灯主电流:35mA,辅电流35mA。

  PMT高压:211V

  载气流量:600ml/min 辅气流量:800mL

  采样?#37038;保?6s 积分时间:6s

  泵停?#37038;保?s

  载 流?#20309;?#38656;载流

 

 

  标准曲线线性相关系数:R=0.99997

  测试含量:

 

 

测试值(ug/l)

平均值(ug/l)

SD

RSD

0.0338

 

 

 

0.0334

0.0334

0.00045

1.3514

0.0329

 

 

 

 

测试平均值(ug/l)

加标量(ug/l)

测定总值平均值(ug/l)

加标回收率

0.0334

0.04

0.07063

0.93075

 

  砷含量(g/L)=c*50*50*100/1000

  最终测得电解硫酸铜中砷的含量为8.35g/L

  结论

  采用ZAF-3100三通道原子荧光光谱仪测试硫酸铜电解液中的砷具有测试速度快(单个样品测试时间为30s)。测试数据稳定性高(RSD=1.35%)。测试过程中加入混合掩蔽剂后可以有效的降低本体中铜对测试砷的干扰(回收率93%)。

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